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如何測(cè)定天然二氧化錳錳粉中MnO2的含量？

發(fā)布時(shí)間：2020-11-09 16:53瀏覽次數(shù)：
       二氧化錳粉中MnO2含量的多少是判斷產(chǎn)品質(zhì)量的一個(gè)標(biāo)準(zhǔn)，那么我們?cè)谶M(jìn)行檢測(cè)的時(shí)候可以采用什么樣的方法呢？ 

 
　　1、我們可以在硫酸溶液中，用草酸鈉來還原試樣中的二氧化錳粉，然后用高錳酸鉀溶液滴定過量的草酸鈉，由此計(jì)算二氧化錳錳含量

 
　　2、具體的做法是稱取3.25g高錳酸鉀于400ml燒杯中，加入300ml水，加熱溶解煮沸15～20分鐘，將溶液放置過夜后，用鋪有石棉或玻璃絲漏斗過濾，稀釋濾液為1000mL，并保存在棕色瓶中。

 
　　3、標(biāo)定：將A·R無水草酸鈉于105℃烘干，準(zhǔn)確稱取0.2～0.25g于500m燒瓶中，加150ml硫酸（5％）溶解，加熱到70～80℃取下，用高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至粉紅色為終點(diǎn)。

 
　　4、分析步驟

 
　　稱取0.25g烘干礦樣于500ml錐形瓶中加入40ml水及25ml硫酸（1：1）準(zhǔn)確加入50mLNa2C2O4溶液（4.1），用表面皿蓋住瓶口，放在沸騰的水浴中加熱并經(jīng)常搖動(dòng)，直到CO2氣體停止發(fā)生及樣品黑色物質(zhì)完全分解（約2～3小時(shí)），如：溶液的體積縮小，應(yīng)常補(bǔ)加水，同時(shí)用相等量試劑進(jìn)行空白試驗(yàn)。待分解完全后，加入70ml熱水，在70～80℃的溫度下，用NKMnO4標(biāo)準(zhǔn)溶液（4.2）滴定剩余的草酸鈉至微紅不再消失為終點(diǎn)。

 
　　在整個(gè)過程中因?yàn)椴菟徕c加入量除了足夠與二氧化錳粉作用外，還必須維持有適當(dāng)?shù)倪^量，以促進(jìn)礦樣的溶解。如加入50ml的草酸鈉溶液，不能使礦樣完全分解時(shí)，應(yīng)酌量補(bǔ)加。在溶礦的過程中，溶液的體積應(yīng)保持一定，以免草酸分解，同時(shí)應(yīng)使錐形瓶，溶液面完全浸入水浴中，使受熱均勻。有時(shí)因樣品中含有其他成份，一般加熱2～3小時(shí)仍有黑色殘?jiān)?，即可視為MnO2已完全分解，不必再延長加熱時(shí)間。